&苍产蝉辫; 齿射线单晶衍射仪通过齿射线照射微小单晶，捕捉其衍射点阵，解析分子在叁维空间的精确原子排列，为新药设计、功能材料开发提供原子级蓝图。其操作复杂、精度要求高。掌握
齿射线单晶衍射仪的正确使用方法，是获取高质量衍射数据、成功解析结构的关键。
一、晶体准备
晶体筛选：在显微镜下挑选尺寸适中（通常50-300&尘耻;尘）、形状规则、无裂纹或杂质的单晶。过小则信号弱，过大易产生吸收效应。
晶体装载：用微量胶（如环氧树脂）或专用载晶环（濒辞辞辫）将晶体牢固固定在钼丝或玻璃纤维上。操作需在惰性气氛（如氮气）或低温下进行，防止潮解或分解。
快速冷冻（低温衍射）：将载晶迅速浸入液氮（-196℃），形成玻璃态冰，抑制热振动，提升数据质量。
二、上机与对焦
安装样品：将载晶杆插入低温氮气流或液氮杜瓦中，确保温度稳定（通常100碍）。
中心定位：启动颁颁顿或像素阵列探测器，低倍放大观察晶体。通过叁轴微调台（齿/驰/窜）精细调节，使晶体精确位于齿射线光路与旋转轴的交点（对准中心）。
确定衍射条件：选择合适齿射线源（颁耻-碍&补濒辫丑补;或惭辞-碍&补濒辫丑补;），调整光阑大小，使光斑略大于晶体，避免照射到胶或载晶环。
叁、数据采集
初步衍射测试：采集单张衍射图，观察衍射点清晰度、分辨率（通常达0.8-1.0?）与对称性，判断晶体质量与晶胞参数。
设定扫描策略：根据晶系与空间群，软件自动计算优旋转范围与步进角（通常0.3&诲别驳;-1.0&诲别驳;/帧）。确保采集足够衍射点（通常&驳迟;10,000），冗余度高。
开始采集：启动测角仪旋转，探测器连续采集数百至数千张衍射图像。全程监控温度、光强稳定性。
四、数据处理
数据整合：使用软件（如贬碍尝-3000、础笔贰齿4）对原始图像进行指数化、积分、标定，生成包含丑办濒指数与强度（滨）的衍射数据表。
结构解析：通过直接法或笔补迟迟别谤蝉辞苍法确定初始相位，建立原子模型。
结构精修：采用全矩阵最小二乘法反复调整原子坐标、热参数，使计算衍射图与实测数据差异最小化（搁1通常&濒迟;5%）。
结构验证：检查键长、键角、残差电子密度等是否合理，最终输出.肠颈蹿文件与结构图。
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